Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales
Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial – República de Colombia
SUBDIRECCIÓN DE HIDROLOGÍA - GRUPO LABORATORIO DE CALIDAD AMBIENTAL
Código: TI0207 Fecha de elaboración: 06/04/2010 Versión: 05 Página 1 de 6
TOMA DE MUESTRAS DE AGUAS SUPERFICIALES – RED IDEAM
En este documento se describen los requerimientos, instrucciones y cuidados
que se deben tener en cuenta para las mediciones de campo y la toma de
muestras de aguas superficiales de la Red de Calidad de Aguas del IDEAM.
1. EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIALES (LISTA DE CHEQUEO)
eléctrica. Antes de salir a campo verifique su funcionamiento y efectúe la
calibración preliminar (en campo se hará una nueva calibración).
Equipos portátiles para mediciones de temperatura, pH y conductividadmuestreo.
Un balde de muestreo con lazo o manila de longitud suficiente para eldebe ser de unos 10 L a o más y se usa para la integración de muestras.
Un balde de plástico con llave en la parte inferior. La capacidad de este baldetemperatura cercana a 5°C.
Neveras de icopor con suficientes bolsas de hielo para mantener unaplásticas rotuladas, de 40 cm de ancho por 50 cm de largo y pala plástica o
guantes de caucho.
Para la toma de muestras para Metales y Mercurio en sedimentos: bolsasmL, probeta plástica de 100 mL, erlenmeyer de 250 mL, bureta de 10 mL,
reactivos (5 frascos).
Para determinación de O.D. por el método Winkler: botella Winkler de 300colectada en vasijas plásticas limpias, o en último caso agua del acueducto
local.
Agua desionizada o destilada. En su defecto utilizar agua lluvia previamentenítrico (HNO
Preservantes para muestras: Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4), Ácido3).cada estación. Tenga en cuenta que para algunas estaciones se hacen
réplicas, adicionados y testigos.
Botellas de plástico y de vidrio. Varía según requerimientos de análisis parainstructivo de muestreo de aguas superficiales (TI0207).
Instructivos de calibración del pHmetro (TI0363) y conductímetro (TI0362),ARP.
Formato de Notificación de presunto accidente de trabajo suministrado por la2. PROCEDIMIENTO
2.1. Cuando llegue a la estación o sitio de muestreo, organice las botellas
rotuladas, para dicha estación.
2.2. Diligencie el formato TF0010 de captura de datos con la información de
ubicación temporo–espacial (corriente, estación, fecha, hora,
coordenadas), nivel de la corriente, observaciones del entorno y de las
condiciones ambientales. Escriba con letra legible y con esfero el nombre
del responsable del muestreo, quien además debe firmar.
2.3. Si la estación cuenta con controles de testigos y adicionados, coloque el
icopor con los frascos en un lugar estable y destape aquellos rotulados
como
2.4. Calibre el pHmetro y el conductímetro, en el primer sitio de muestreo del
día. Registre los datos en los cuadros “Calibración” del formato TF0010.
Los equipos pueden apagarse o dejarse prendidos hasta el momento de
hacer las mediciones de la muestra pero cuidando que no se contaminen
los electrodos. El electrodo de PH debe quedar siempre protegido dentro
de la solución de mantenimiento.
2.5. Si la corriente tiene un ancho de hasta 3 m efectúe un muestreo SIMPLE,
es decir en un solo punto de la corriente; si la corriente es mayor a 3 m,
efectúe un muestreo “INTEGRADO”, tomando muestras a ¼, ½ y ¾ del
ancho de la corriente. En cualquiera de los casos sumerja el muestreador
o balde, púrguelo (enjuague y deseche la primera toma) y luego proceda
a la toma de la muestra o de las tres muestras, según corresponda.
2.6. Trasvase cada muestra, del balde de muestreo al balde con llave, en
forma CUIDADOSA, tratando de no airear el agua (el agua se desliza por
TESTIGOS (son cuatro frascos).las paredes del balde para evitar oxigenarla). Purgue el tubo de PVC con
agua del río y sumérjalo en el balde para que no se contamine.
NOTA 1: NO AGITE
Conductividad (numeral 2.7), ni durante la toma de muestra para Oxígeno
Disuelto (numeral 2.8a).
2.7. Con los equipos prendidos (tecla MODE), verifique que están funcionando
correctamente, introduzca los electrodos del pHmetro y conductímetro en
el balde con llave. Si el equipo no está leyendo (en la pantalla aparece el
símbolo [
(parece nuevamente el símbolo [
temperatura y conductividad eléctrica en el formato TF0010. Enjuague los
electrodos con agua destilada y séquelos cuidadosamente, antes de
guardarlos en el maletín.
NOTA 2:
equipos no estabilizan las lecturas, puede proceder con el análisis de oxígeno
disuelto, por lo menos hasta completar el numeral
a) Tome la botella Winkler, púrguela con muestra del balde sacada a través
de la llave, y llénela hasta rebose, el agua se desliza por las paredes del
recipiente y se debe evitar tanto como sea posible la formación de
burbujas. Tape la botella.
b) Destape la botella y agregue 20 gotas de sulfato de manganeso
(
botella y coloque un pedazo de toalla de papel absorbente en la tapa.
Agite el contenido de la botella invirtiéndola varias veces.
c) Deje la botella en reposo para que decante un precipitado de color café
grisáceo. Es recomendable esperar algunos minutos. Mientras tanto se
pueden completar las mediciones de pH y de Conductividad eléctrica, y
guardar adecuadamente los equipos.
d) Destape la botella Winkler. Agregue 30 gotas de ácido sulfúrico (
3
absorbente. Agite la botella en forma vigorosa invirtiéndola varias veces
hasta que el precipitado desaparezca. Si esto no ocurre, destape la
botella, agregue 5 gotas adicionales de ácido sulfúrico (Reactivo 3), tápela
y agítela nuevamente hasta disolución del precipitado.
e) Del líquido resultante en la botella Winkler, mida en la probeta 100 mL y
trasváselos al erlenmeyer de 250 mL.
Reactivo1) y 20 gotas de álcali yoduro nitruro (Reactivo2). Tape laReactivo). Tape la botella y cubra la tapa con un pedazo de toalla de papelf) Purgue la bureta de 10 mL con una porción de tiosulfato de sodio
(
g) Llene la bureta y abra la llave dejando salir una cantidad de reactivo
dando golpes suaves en la parte de la llave para sacar todas las burbujas
que se han podido formar. Enrase la bureta en 0 mL o en un volumen
conocido, a tener en cuenta para luego determinar el volumen de
tiosulfato que se gaste.
h) Titule el contenido del erlenmeyer, agregando tiosulfato gota a gota desde
la bureta y agitando el erlenmeyer continuamente para favorecer la
reacción. Suspenda la adición de tiosulfato cuando el líquido del
erlenmeyer pase del color amarillo rojizo a un color amarillo pálido.
i) Adicione de 4 a 5 gotas de almidón (
erlenmeyer toma un color oscuro y azuloso; continúe con la titulación
hasta el momento en que desaparezca el color azul.
j) Registre en el formato TF0010 en la sección
de Tiosulfato gastado en la titulación, el Vol. de Alícuota (volumen medido
en la probeta) y la concentración de Tiosulfato (aparece en el rótulo del
frasco que contiene el tiosulfato).
k) El oxigeno disuelto se calcula multiplicando por dos (2) el volumen de
hiposulfato gastado en la titulación.
l) Enjuague con agua destilada el material utilizado para el análisis de
oxígeno disuelto.
NOTA 3:
para la titulación, no efectúe el cálculo ya que este se hará en el laboratorio,
mediante la fórmula:
Sí por necesidad tiene que utilizar menos de 100 ml de muestraVol Alícuota
Vol Tiosulfato ConTios
L
mgO
O DWinkler
.
. . . 8000
. .
2 * * = 2.9.
de agitar la muestra, para garantizar la homogeneidad
botella antes de tomar la muestra.
a) Las botellas de muestras y réplicas se llenan hasta el cuello. Si se
indica en la etiqueta de la botella, adicione el preservante indicado (20
gotas), en cualquier momento del llenado de la botella, inclusive al
final. Tape firmemente cada botella.
b) Las botellas para adicionados se llenan inicialmente con un poco de
muestra (aproximadamente la tercera parte de la capacidad).
Entonces adicione en su totalidad el contenido del frasco identificado
LLENADO DE BOTELLAS. Durante el llenado de las botellas no deje. Purgue cadaInstituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales
como adicionado, teniendo en cuenta que corresponda a los análisis
indicados en la etiqueta. Enjuague, con muestra del balde, tres (3)
veces el frasco, adicionando las aguas de enjuague a la botella.
Termine de llenar con muestra cada botella hasta el nivel del cuello. Si
se indica en la etiqueta de la botella, adicione el preservante indicado
(20 gotas), Tape firmemente cada botella.
2.10. Acomode las botellas dentro de la nevera separando las botellas de vidrio
entre si para evitar la rotura de las mismas. Ponga hielo suficiente para
refrigerar.
2.11. Tape los frascos rotulados como TESTIGOS y colóquelos en el icopor
junto con los frascos vacíos de los ADICIONADOS. Guarde el icopor en
la nevera.
2.12.
MERCURIO:
zona en la que hay acumulación de los sedimentos más finos. Si sólo se
presenta este comportamiento en una de las orillas, realice la toma de la
muestra de sedimentos en esa orilla. Si puede recoger muestra en las dos
orillas, integre en la bolsa partes aproximadamente iguales de los dos
lados.
a) Recoja en la bolsa rotulada y mediante pala plástica o manualmente con
guante aproximadamente 1 kilo si el sedimento es fino. En caso de que el
sedimento sea muy grueso se necesitará recolectar aproximadamente 2
kilos de muestra.
b) Selle la bolsa mediante un nudo e introdúzcala en la segunda bolsa (sin
rotular). Coloque la muestra de sedimentos en la nevera.
c) Cuando vaya a enviar las neveras con muestras al Laboratorio, diligencie
en el formato TF0010, el ítem relacionado con la empresa transportadora.
d) Coloque los formatos dentro de una bolsa plástica y fíjelos a la nevera con
cinta.
e) Rotule la nevera con el destinatario y remitente.
2.13. TOMA DE MUESTRAS PARA PALGUICIDAS (ORGANO CLORADOS,
ORGANO FOSFORADOS, TRIAZINAS)
a) Ubique la margen del río hacia dónde se encuentran los cultivos.
b) Tome la muestra directamente en el cuerpo de agua en contracorriente,
sin dejar rebosar la botella.
c) A las muestras para triazinas se les debe adicionar 40 gotas de ÁCIDO
CLORHIDRICO.
2.8. ANALISIS DE OXIGENO DISUELTO
Si las mediciones de pH y Conductividad se demoran porque los“b”.
